Dodou Linzhi

Soya Leclthin

 

    [8030-76-0]

 

本品系从大豆中提取精制而得的磷脂混合物。以无水物计算，含磷(P)应不得少于2.7%；含氮(N)应为1.5%～2.0%：含磷脂氓胆碱应不得少于45.0%，含磷脂酰乙醇胺应不得过30.0%，含磷脂酰肌醇应不得过5.0%。

 

【性状】  本品为黄色至棕色的半固体或块状物。

 

               本品在乙醚和乙醇中易溶，在丙酮中不溶。

 

酸值  应不大于30(附录Ⅶ H)。

 

碘值  应不小于75(附录Ⅶ H)。

 

过氧化值  应不大于5（附录Ⅶ H）。

 

【鉴别】  (1)取本品约10mg，加乙醇2ml使溶解，加5%氯化镉乙醇溶液1～-2滴，即产生白色沉淀。

 

               (2)取本品0.4g，加乙醇2ml使溶解，加硝酸铋钾溶液（取硝酸铋8g，加硝酸20ml使溶解，另取碘化钾27.2g，加水50ml使溶解；合并上述两种溶液，加水稀释成100ml，摇匀）1～2滴，即产生砖红色沉淀。

 

【检查】  溶液的颜色  取本品适量，加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液．照紫外-可见分光光度法（附录Ⅳ A），在350nm的波长处测定吸光度，不得过0.8。

 

丙酮中不溶物  取本品约1g，精密称定，加丙酮15ml，充分搅拌后，用经105℃干燥1小时并称重的4号垂熔玻璃坩埚滤过，残渣用丙酮洗涤，至洗出的丙酮几乎无色，残留物在105℃干燥至恒重，不溶物不得少于90.0%。

 

己烷中不溶物  取本品约10g，精密称定，加正已烷100ml，振摇使溶解，用经105℃干燥1小时并称重的4号垂熔玻璃坩埚滤过，容器用25ml正己烷洗涤两次，洗液滤过后，4号垂熔玻璃坩埚在105℃干燥1小时后，称重，不溶物不得过0.3%。

 

水分  取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法A）测定，含水分不得过1.5%。

 

重金属  取本品1.0g，依法检查（附录Ⅶ H第二法），含重金属不得过百万分之二十。

 

砷盐  取本品1.0g，置100ml锥形瓶中：加硫酸5ml，加热至样品炭化，滴加浓过氧化氢溶液，至反应停止后继续加热，滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色，冷却后加水10ml，蒸发至浓烟消失，依法检查（附录Ⅶ J第二法），应符合规定(0.0002%)。

 

残留溶剂  乙醇  精密称取无水乙醇适量，加水定量稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液5 ml置顶空瓶中，密封：另取供试品约0.5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入水5ml使其分散，密封，作为供试品溶液。照残留溶剂测定法（附录Ⅷ P第一法）测定，以聚乙二醇为固定液（或极性相近的固定液）的毛细管柱为色谱柱，柱温为100℃；检测器温度为250℃，进样口温度为200℃；顶空瓶平衡温度为80℃，平街时间为45分钟。分别取供试品溶液与对照品溶液顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，应符合规定。

 

有关物质  取本品约0.1g，精密称定，置25ml置瓶中，用三氯甲烷-甲醇(2：1)溶液并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取溶血磷脂酰乙醇胺与溶血磷脂酰胆碱对照品各适量，用三氯甲烷-甲醇(2：1)溶解并定量稀释制成每1ml含溶血磷脂酰乙醇胺分别为10µg、15µg、20µg、30µg 、40µg，含溶血磷脂酰胆碱分别为20µg、60µg、100µg、200µg、300µg的溶液，作为对照品溶液。照磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇含量测定项下的色谱条件，精密量取各对照品溶液20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算回归方程，另精密量取供试品溶液20µl注入液相色谱仪，记录色谱图，由回归方程计算溶血磷脂酰乙醇胺与溶血磷脂酰胆碱的含量。含溶血磷脂酰乙醇胺不得过0.5%，含溶血磷脂酰胆碱不得过3.5%。

 

【含量测定】  磷  对照品溶液的制备  精密称取经105℃干燥至恒重的磷酸二氯钾对照品43.9mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置另一50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀(每1ml相当于0.04mg P)。

 

供试品溶液的制备  取本品约0.15g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硫酸20ml与硝酸50ml，缓缓加热至溶液呈淡黄色，小心滴加过氧化氢溶液，使溶液褪色，继续加热30分钟，冷却后，用水定量转移至100ml量瓶中，加水稀释至割度，摇匀。

 

测定法  精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各依次加入钼酸铵硫酸试液4ml、亚硫酸钠试液2ml与新鲜配制的对苯二酚溶液(取对苯二酚0.5g，加水适量使溶解，加硫酸1滴，用水稀释至100ml) 2ml，加水稀释至刻度，摇匀，暗处放置40分钟，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)，在620nm的波长处分别测定吸光度，计算含磷量，即得。

 

氯  取本品约0.1g，精密称定，照氮测定法（附录Ⅶ D第二法）测定，计算，即得。

 

磷脂酰胆碱，磷脂酰乙醇胺与磷脂酰肌醇含量  照高效液相色谱法(附录V D)测定。

 

色谱条件与系统适用性试验  用硅胶为填充剂(色谱柱250mm×4.6mm，5µm)；以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85：15：0.45：0.05)为流动相A，以正己烷-异丙醇-流动相A(20：48：32)为流动相B；柱温为40℃；按下表进行梯度洗脱；检测器为蒸发光散射检测器。

 

时间（分钟）	流动相A（%）	流动相B（%）
0	10	90
20	30	70
35	95	5
36	10	90
41	10	90

 

取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、鞘磷脂，溶血磷脂酰胆碱对照品各适量，用三氯甲烷-甲醇(2：1)溶解并定量稀释嗣成每1ml分别含上述对照品为50µg、100µg、100µg、200µg、200µg、200µg的混合溶液，取上述溶液20µl注入液相色谱仪，各成分按上述顺序依次洗脱，各成分峰之间的分离度均应符合规定，理论板数按磷脂酰胆碱峰，磷脂酰乙醇胺峰与磷脂酰肌醇峰计算均应不低于1500。

 

测定法  精密称取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇和磷脂酰胆碱对照品各适量，用三氯甲烷-甲醇(2：1)溶解并定量稀释制成每1ml含磷脂酰胆碱分别为50µg，100µg、150µg、200µg、300µg 、400µg，含磷脂酰乙醇胺分别为5µg、10µg、15µg、20µg、30µg、40µg，含磷脂酰肌醇分别为5µg、10µg、15µg、20µg、30µg、40µg的溶液作为对照品溶液，精密量取上述对照品溶液各20µl分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值计算回归方程，另精密称取本品约15mg，置50ml量瓶中，加三氯甲烷-甲醇(2：1)溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图。

由回归方程计算磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺与磷脂酰肌醇的含量。

 

【类别】  药用辅料，乳化剂和增溶剂等。

 

【贮藏】  遮光，密封，－18℃以下保存。