二甲基亚砜中国药典2010版
Erjiajiyafeng
Dfmethyl Sulfoxlde
[67-68-5]
本品可由二甲硫醚在氧化氮存在下通过空气氧化制得;也可以从制造纸浆的副产物中制得。
【性状】 本品为无色液体,无臭或几乎无臭,有引湿性。
本品与水、乙醇或乙醚能任意混溶,在烷烃中不溶。
凝点 本品的凝点(附录Ⅵ D)不低于18.3℃。
折光率 本品的折光率(附录Ⅵ F)为1.478~1. 479。
相对密度 本品的相对密度(附录Ⅵ A)为1.099~1.101。
【鉴别】 (1)取本品5ml,置试管中,加氯化镶50mg,振摇使溶解,溶液呈黄绿色,置50℃水浴中加热,溶液呈绿色或蓝绿色,放冷,溶液呈黄绿色。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录Ⅳ C)。
【检查】 酸度 称取本品50.0g,加水100ml溶解后,加酚酞指示液0.1ml,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液显粉红色,消耗氢氧化钠滴定液(0.0lmol/L)不得过5.0ml。
吸光度 取本品适量,通入干燥氮气15分钟,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),立即测定,在275nm波长处的吸光度不得大于0.30;在285nm与295nm波长处的吸光度与275nn,波长处的吸光度的比值,分别不得大于0.65与0.45;在270~350nm的波长范围内,不得有最大吸收峰。
氢氧化钾变深物 精密量取本品25ml,置50ml量瓶中,加水0.5ml与氢氧化钾1.0g,密塞,在水浴上加热20分钟,放冷,将溶液置2cm吸收池中,以水为空白,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A),在350nm的波长处测定吸光度,不得大于0.046,
水分 取本品,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法A)测定,含水分不得过0.2%。
二甲基砜 取本品,精密称定,用内标溶液(0.025%二苯甲烷的丙酮溶液)稀释制成50%的溶液,作为供试品溶液;取二甲基砜对照品适量,精密称定,用上述内标溶液稀释制成0.050%的溶液,作为对照品溶液,熊气相色谱法(附录Ⅴ E)试验,以10%聚乙二醇20M为周定液,柱温为150℃,理论板数按二甲基砜峰计算不低于1500,二甲基砜峰与内标峰的分离度应大于2.0。精密量取供试品溶液与对照品溶液各2µ1,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液中二甲基砜与二苯甲烷峰面积的比值,不得大于对照品溶液中二甲基砜与二苯甲烷峰面积的比值。
不挥发残留物 取本品约50g,精密称定,用旋转蒸发仪在30mmHg,95℃条件下蒸干,残留物用经蒸馏的甲醇25ml分次洗涤,洗液移入已称定重量的蒸发皿中,蒸干甲醇,残留物的重量不得过5.0mg。
【类别】 药用辅料,吸收促进剂和溶剂等(仅供外用)。
【贮藏】 密闭,在阴凉、干燥处保存。 |