Linbenerjiasuan Eryizhi

Diethyl Phthalate

 

  

 C₁₂H₁₄O₄  222.24

    [84-66-2]

 

本品为1，2-苯二羧酸二乙酯，由邻苯二甲酸和乙醇经酯化反应制得。按无水物计算，含C₁₂H₁₄O₄不得少于99.0%。

 

【性状】  本品为无色至微黄色澄清油状液体。

 

本品在乙醇中极易溶解，在水中几乎不溶。

 

相对密度  本品的相对密度(附录Ⅵ A)为1.117～1.121。

 

折光率  本品的折光率（附录Ⅵ F）为1.500～1.505。

 

酸值  取本品20g，精密称定，置锥形瓶中，加中性乙醇50ml与酚酞指示液0.2ml，摇匀，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol／L)至显粉红色，消耗氢氧化钠滴定澈(0.1mol/L)体积不得过0.5ml。

 

【鉴别】  (1)取本品0.1ml，加硫酸0.25ml与间苯二酚50mg，混匀，水浴加热5分钟，放冷，加水10ml与42%氢氧化钠溶液1ml，溶液即显黄色或灰黄色，并带有绿色荧光。

 

(2)取本品与邻苯二甲酸二乙酯对照品，分别加乙醚溶解并制成每1ml含5mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅴ B)试验，取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以正庚烷-乙醚(3：7)为展开剂，腱开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视．供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。

 

(3)本品的红外光吸收图谱（膜法）应与邻苯二甲酸二乙酯对照品的图谱一致（附录Ⅳ C）。

 

【检查】  颜色  取本品适量，与黄色1号标准比色液(附录Ⅸ A)比较，不得更深。

 

有关物质  取本品约2.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加二氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为溶液(1)，精密量取2ml，置100ml量瓶中，加内标溶液(取萘约0.3g，加二氯甲烷溶解并稀释至100ml)2ml，加二氯甲烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取溶液(1) 2ml，置100ml量瓶中，加二氯甲烷稀释至刻度，摇匀，作为溶液(2)，精密量取1ml，置100ml量瓶中，加内标溶液2ml，加二氯甲烷稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照气相色谱法(附录Ⅴ E)试验，以(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷为固定相，柱温为150℃；进样口温度为225℃，检测器温度为225℃。取溶液(2)1µl注入气相色谱仪，内标峰的位置上不应有其他峰出现。对照溶液中邻苯二甲酸二乙酯峰与内标峰的分离度应大于10。精密量取供试品溶液与对照溶液各1µl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的3倍。按内标法以峰面积比值计算，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和与内标峰面积的比值不得大于对照溶液中主峰面积与内标峰面积的比值(1.0%)。

 

水分  取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法A）测定，含水分不得过0.2%。

 

炽灼残渣  不得过0.1%（附录Ⅷ N）。

 

【含量测定】  取本品约0.75g，精密称定，置250ml锥形瓶中，精密加乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L) 25ml，水浴回流1小时，放冷，加酚酞指示液2滴，迅速用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定至无色。并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)相当于55.56mg的C₁₂H₁₄O₄。

 

【类别】  药用辅料，增塑剂和包衣材料等。

 

【贮藏】  密封，在阴凉干燥处保存。