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三氯叔丁醇 中国药典2010版

三氯叔丁醇中国药典2010版

SanILi Shudingchun
Cblorobutanol
 
    [6001-64-5]
 
本品为2-甲基-1,l,1-三氯-2-丙醇半水合物。按无水物计,含C4H7Cl3O不得少于98.5%。
 
【性状】  本品为白色结晶;有微似樟脑的特臭;易挥发。
 
本品在乙醇、三氯甲烷、乙醚或挥发油中易溶,在水中微溶。
 
熔点  取本品,不经干燥,依法测定(附录Ⅵ C),熔点不低于77℃。
 
【鉴别】  (1)取本品约25mg,加水5ml溶解后,加氢氧化钠试液1ml.缓缓加碘试液3ml,即产生黄色沉淀,并有碘仿的特臭。
 
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(附录Ⅳ C)。
 
【检查】  酸度  取本品5.0g,加乙醇10ml,振摇使溶解,取4ml,加乙醇15ml与溴麝香草酚蓝指示剂0.1ml,摇匀,其颜色与对照液(取0.01mol/L氢氧化钠溶液1.0ml,加乙醇18ml与溴麝香革酚蓝指示剂0.1ml,摇匀)所显的蓝色比较,不得更深。
 
溶液的澄清度  取本品5.0g,加乙醇10ml使溶解,溶液应澄清,如显浑浊,与2号浊度标准液(附录Ⅸ B)比较,不得更浓。
 
氯化物  取本品0.10g,加稀乙醇25ml,振摇溶解后,加硝酸1.0ml勻稀乙醇适量使成50ml,再加硝酸银试液1.0ml,摇匀,在暗处放置5分钟,与对照液(取标准氯化钠溶液5.0ml加硝酸1.0ml与稀乙醇适量使成50ml,再加硝酸银试液1.0ml制成)比较,不得更浓(0.05%)。
 
水分  取本品,照水分测定法(附录Ⅷ M第一法 B)测定,含水分应为4.5%~5.5%。
 
炽灼残渣  不得过0.1%(附录Ⅷ N)。
 
【含量测定】  取本品约0.1g,精密称定,加乙醇5ml使溶解,加20%氢氧化钠溶液5ml,加热回流15分钟,放冷,加水20ml与硝酸5ml,精密加硝酸银滴定液(0.1mol/L) 30ml,再加邻苯二甲酸二丁酯5ml,密塞,强力振摇后,加硫酸铁铵指示液2ml,用硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.915mg的C4H7Cl3O。
 
【类别】  药用辅料,防腐剂和增塑剂等。
 
【贮藏】  密封保存。

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