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黑氧化铁药用辅料标准

黑氧化铁
Hei Yanghuatie
Black Ferric Oxide
                                       Fe3O4  231.53
[1317-61-9]
 
本品按干燥品计算,含Fe3O4不得少于96.0%。
 
性状】  本品为黑色粉末;无臭,无味。
 
本品在水中不溶,在沸盐酸中易溶。
 
鉴别】  取本品约0.1g,加稀盐酸5ml,煮沸冷却后,溶液显铁盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。
 
检查】  水中可溶物  取本品2.0g,加水100ml,置水浴上加热回流2小时,滤过,滤渣用少量水洗涤,合并滤液与洗液,置经105℃恒重的蒸发皿中,蒸干,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过10mg(0.5%)。
 
酸中不溶物  取本品2.0g,加盐酸25ml,置水浴中加热使溶解,加水100ml,用经105℃恒重的4号垂熔坩埚滤过,滤渣用盐酸溶液(1→100)洗涤至洗液无色,再用水洗涤至洗液不显氯化物的反应,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过6mg(0.3%)。
 
干燥失重  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(附录Ⅷ L)。
 
钡盐  取本品0.2g,加盐酸5ml,加热使溶解,滴加过氧化氢试液1滴,再加10%氢氧化钠溶液20ml,滤过,滤渣用水10ml洗涤,合并滤液与洗液,加硫酸溶液(2→10)10ml,不得显浑浊。
 
铅盐  取本品2.5g,置100ml具塞锥形瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液35ml,搅拌1小时,滤过,滤渣用0.1mol/L盐酸溶液洗涤,合并滤液与洗液于50ml量瓶中,用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。照原子吸收分光光度法(附录Ⅳ D),在217.0nm的波长处测定吸光度。另取标准铅溶液2.5ml,置50ml量瓶中,加1mol/L盐酸溶液5ml,加水稀释至刻度,摇匀,同法测定。供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液(0.001%)。
 
砷盐  取本品0.67g,加盐酸7ml,加热使溶解,加水21ml,滴加酸性氯化亚锡试液使黄色褪去,依法检查(附录Ⅷ J第一法),应符合规定(0.0003%)。
 
含量测定】  取本品约0.15g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加盐酸溶液(1→2)30ml,加热使溶解,继续加热至微沸,滴加新鲜配制氯化亚锡试液至溶液颜色恰变为无色,再多加1滴,加水200ml,放冷,加二氯化汞试液4ml,摇匀,再加硫酸3ml与磷酸3ml,加0.2%二苯胺磺酸钠指示液6滴,用重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)滴定至溶液显紫蓝色并持续30秒钟。每1ml重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)相当于7.72mg的Fe3O4
 
类别】  药用辅料,着色剂和包衣材料等。
 
贮藏】  密封保存。

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