聚维酮K30 药典2005版 

 

拼音名：Juweitong K30

英文名：Povidone K30

 

【性状】  本品为白色至乳白色粉末；无臭或稍有特臭，无味；有吸湿性。 本品在水、乙醇、异丙醇或三氯甲烷中溶解，在丙酮或乙醚中不溶。

 

【鉴别】  （1）取本品水溶液（1→50）2ml，加1mol/L盐酸溶液2ml与重铬酸钾试液数滴，即生成橙黄色沉淀。

 

              （2）取本品水溶液（1→50）3ml，加硝酸钴约15mg与硫氰酸铵约75mg，搅拌后，滴加稀盐酸使呈酸性，即生成浅蓝色沉淀。

 

              （3）取本品水溶液（1→50）3ml，加碘试液1-2滴，即生成棕红色沉淀，搅拌，溶解成棕红色溶液。

 

【检查】  K值 取本品1.00g（按无水物计算），精密称定，置100ml量瓶中，加水适量使溶解，在25℃±0.05℃恒温水浴中放置1小时后，加水稀释至刻度，依法检查（附录Ⅵ G第三法），测得相对黏度ηr，按下式计算K值，应为27.0-32.0。

K= 

式中 W为供试品的重量（按无水物计算），g。

 

 pH值 取本品1.0g（按无水物计算），加水20ml溶解后，依法检查（附录Ⅵ H），pH值应为3.0-7.0。

 

 醛  取本品约20.0g（按无水物计算），置圆底烧瓶中，加4.5mol/L硫酸溶液180ml，加热回流45分钟，放冷；另取盐酸羟胺溶液（取盐酸羟胺6.95g，加水溶解并稀释至100ml．用氨试液调节pH值至3.1）20ml，置锥形瓶中，再将锥形瓶置冰浴中，连接蒸馏装置，将冷凝管下端插入盐酸羟胺溶液的液面下，加热蒸馏，至接收液的总体积约为120ml时．停止蒸馏，馏出液用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至pH值为3.1．并将滴定的结果用空白试验校正，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过9.1ml。

 

 N-乙烯基吡咯烷酮 取本品10.0g（按无水物计算），加水80ml使溶解，加醋酸钠1g，精密加碘滴定液（0.05mol/L）10ml，放置10分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.1moL/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，消耗碘滴定液（0.05mol/L）不得过3.6ml。

 

 水分  取本品，照水分测定法（附录Ⅷ M第一法A）测定，含水分不得过5.0％。

 

 炽灼残渣  不得过0.1％（附录Ⅷ N）。

 

 铅盐  取本品1.0g，置分液漏斗中，加水25ml使溶解．加枸橼酸铵溶液6ml和盐酸羟胺溶液2ml，加酚红指示液2滴，滴加氢试液使溶液呈弱碱性（红色），加10％氰化钾溶液2ml，立即分次用双硫腙提取溶液提取，每次5ml，直至三氯甲烷层保持原有的绿色不变；合并双硫腙溶液，加1％硝酸溶液20ml，振摇30秒钟，弃去三氯甲烷层，酸溶液中加比色用双硫腙溶液（取双硫腙10mg，加三氯甲烷1000ml溶解，置冰箱中避光保存）5.0ml和氨制氰化钾溶液（取氰化钾2g，加浓氨溶液15ml溶解，用水稀释至100ml，即得）4ml，振摇30秒钟，三氯甲烷层所显颜色与标准铅溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001％）。

 

 含氮量  取本品约0.1g，精密称定，照氮测定法（附录ⅦD第二法）测定，溜出液用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。按无水物计算，含氮量应为 11.5％-12.8％。

 

【贮藏】  遮光，密封，在干燥处保存。

 

 附：铅盐检查方法中各种溶液的配制方法

 

双流腙提取溶液  取双硫腙30mg，加三氯甲烷1000ml溶解，加乙醇5ml，置冰箱中√保存。临用前，用二分之一体积的1％硝酸溶液提取，弃去酸液后使用。

 

枸橼酸铵溶液  取枸橼酸40g，置分液漏斗中，加水90ml溶解．加酚红指示液2滴，滴加氨试液至溶液呈微红色，加20ml双硫腙提取溶液，振摇，除去可能存在的铅，弃去三氯甲烷层．即得（如三氯甲烷层颜色发生变化，应重复上述操作，直至三氯甲烷层保持原有的绿色不变）。

 

盐酸羟胺溶液  取盐酸羟胺20g，置分液漏斗中，加水65ml溶解，加麝香草酚蓝指示液5滴，滴加氢试液至溶液呈黄色，加4％二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液10ml，混匀，放置5分钟；加三氯甲烷10-15ml提取，弃去三氯甲烷层，水溶液中滴加3mol/L盐酸溶液至粉红色（必要时，补加麝香草酚蓝指示液1-2滴），用水稀释至100ml，即得。

 

【化学成分】  本品为1-乙烯基-2-吡咯烷酮均聚物，其平均分子量为3.8×104，分子式为（C6H9NO）n，其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮链节的平均数。

 

【类别】  药用辅料