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糖精钠药典2005版 第二部

 

拼音名:Tangjingna

英文名:Saccharin Sodium
   

【性状】  本品为无色结晶或白色结晶性粉末。无臭或微有香气,味浓甜带苦;易风化。 本品在水中易溶.在乙醇中略溶。
   

【鉴别】  (1)取本品约0.3g,加水5ml溶解后,加稀盐酸1ml,即析出结晶;滤过,沉淀用水洗净后,在105℃干燥2小时、依法测定(附录Ⅵ C),熔点为226-230℃。
    (2)取本品约20mg,置试管中,加间苯二酚约40mg,混合后,加硫酸0.5ml,用小火加热至显深绿色,放冷,加水10ml与过量的氢氧化钠试液,即显绿色荧光。
    (3)本品的红外光吸收光谱图应与对照的图谱(光谱集576图)一致。
    (4)本品炽灼后,残渣显钠盐的鉴别反应(附录Ⅲ)。
   

【检查】  酸碱度  取本品1.0g,加水10ml溶解后,对石蕊试纸显中性或碱性反应;但遇酚酞指示液不得显红色。
   

铵盐  取本品0.40g,加无氨水20ml溶解后,加碱性碘化汞钾试液1ml,摇匀,静置5分钟,加显色,与标准氯化铵溶液(取氯化铵、在105℃干燥至恒重后,精密称取0.2966g,加无氨水溶解使成1000ml)0.10ml,用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.0025%)。
   

 苯甲酸盐与水杨酸盐  取本品0.50g,加水10ml溶解后,加醋酸5滴使成酸性,加三氯化铁试液3滴,不得生成沉淀或显紫堇色。
   

甲苯磷酰胺  取本品2.0g,精密称定,用5%碳酸钠溶液8.0ml溶解后,加色谱用硅藻土〔称取硅藻土(过九号筛)100g,加入盐酸800ml,时时搅拌,浸渍12小时以上,除去酸液,再用盐酸同样处理3次,每次1小时,然后用水洗涤至溶液显中性,将硅藻土分散于甲醇300ml中,滤过,在80℃烘干〕10g,混合均匀,装入25nm×250mm的色谱管,照柱色谱法(附录Ⅴ C第二法),用二氯甲烷洗脱约30分钟,收集洗脱液50ml,蒸发至近干,加二氯甲烷,使成1.0ml.作为供试品溶液;另取邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺异构体各为50μg的溶液,作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液.照气相色谱法(附录Ⅴ E),用硅酮(OV17)为固定相.涂布浓度为1.5%,在柱温180℃测定。含甲苯磺酰胺的总量不得过0.0025%。
   

干燥失重  取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过15.0%(附录Ⅷ L)。
   

重金属  取本品2.0g,置烧杯中,加水48ml溶解后,加盐酸溶液(9→100)2ml,搅匀,并用玻璃律摩擦杯壁,至开始结晶,静置1小时后,滤过,取滤液25ml,依法检查。

 


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