Pingguosuan

 

Malic  Acid

 

 

C4H6O5  134.09

 

[617-48-1]

 

本品为(RS)-(±)-羟基丁二酸，按无水物计算，含C4H6O5不得少于99.0%。

 

【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭，无味。

 

本品在水或乙醇中易溶，在丙酮中微溶。

 

熔点  本品的熔点（中国药典2005年版二部附录VI C）为128℃～132℃。

 

比旋度  取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含0.2g的溶液，依法测定（中国药典2005年版二部附录VI E），比旋度为－0.10°至＋0.10°。

 

【鉴别】（1）取本品约0.5g，加水10ml使溶解，用氨水调pH值至中性，加1%对氨基苯磺酸溶液1ml，在沸水浴中加热5分钟，加20%亚硝酸钠溶液5ml，置水浴中加热3分钟，加4%氢氧化钠溶液5ml，溶液应立即呈红色。

 

（2）本品的红外光吸收图谱应与DL－苹果酸对照品的图谱一致（中国药典2005年版二部附录Ⅳ C）。

 

【检查】溶液的澄清度与颜色  取本品5.0g，加水25ml，充分振摇使溶解，溶液应澄清无色（中国药典2005年版二部附录IX A B）。

 

水中不溶物  取本品25.0g，加水100ml使溶解，用经100℃恒重的4号垂熔坩埚滤过，反复用热水冲洗滤器后，在100℃干燥至恒重，遗留残渣不得过0.1%。

 

有关物质  取本品，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；另取富马酸和马来酸对照品，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含富马酸5µg，马来酸2µg的溶液，作为对照品溶液；另取富马酸、马来酸与DL-苹果酸对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含富马酸10µg，马来酸4µg与DL－苹果酸1mg的溶液，作为系统适用性试验溶液。照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D）试验，用磺酸基阳离子交换树脂为填充剂，以0.005mol/L硫酸溶液为流动相；检测波长为210nm；柱温为37℃。取系统适用性试验溶液20µl，注入液相色谱仪，理论板数按DL－苹果酸峰计算不低于2000，富马酸和马来酸及DL－苹果酸峰的分离度均应符合规定。取对照品溶液20µl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使对照品溶液中富马酸色谱峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的4.5倍。供试品溶液色谱图中如有与富马酸和马来酸峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，其含量分别不得过1.0%和0.05%。其它单个杂质峰面积不得大于对照品溶液中马来酸峰面积的0.5倍（0.1%）；其它杂质峰面积的和不得大于对照品溶液中马来酸峰面积的2.5倍（0.5%）。

 

易氧化物  取本品0.10g，置100ml蒸发皿中，加水25ml及硫酸溶液（1→20）25ml使溶解，摇匀，置20±1℃水浴中冷却，加入0.02mol/L高锰酸钾溶液5ml,溶液的颜色应在3分钟内不消失。

 

氯化物  取本品1.0g,依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.005%）。

 

硫酸盐  取本品1.0g,依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.03%）。

 

水分  取本品，照水分测定法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ M）测定，含水分不得过2.0%。

 

炽灼残渣 不得过0.1%（中国药典2005年版二部附录Ⅷ N）。

 

重金属  取本品1.0g，加氢氧化钠试液5ml与水20ml使溶解，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅷ H第三法），含重金属不得过百万分之二十。

 

砷盐  取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml,依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.0002%）。

 

【含量测定】 取本品约1.0g,精密称定，置250ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至显微红色并保持30秒内不褪色。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于6.704mg的C4H6O5。

 

【类别】药用辅料，pH值调节剂和抗氧剂等。

 

【贮藏】遮光，密封保存。